聲明

本文是學習GB-T 26606-2011 工業(yè)用氰乙酸甲酯. 而整理的學習筆記,分享出來希望更多人受益,如果存在侵權請及時聯系我們

1 范圍

本標準規(guī)定了工業(yè)用氰乙酸甲酯的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存和安全。

本標準適用于以氯乙酸、氰化鈉、甲醇等為原料制得的工業(yè)用氰乙酸甲酯。

化學式：NCCH?COOCH

相對分子質量：99.09(按2007年國際相對原子質量)

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備

GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾 · 費休法(通用方法)

GB/T 6678 化工產品采樣總則

GB/T 6680 液體化工產品采樣通則

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T 8170 數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定

GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則

3 要求

3.1 外觀：無色至微黃色透明液體。

3.2 工業(yè)用氰乙酸甲酯指標應符合表1的規(guī)定。

表 1 技術指標

項 目	指 標
	一 等 品	合 格 品
氰乙酸甲酯，w/%	≥99.0	≥96.0
丙二酸二甲酯，w/%	≤0.05	≤0.20
酸度(以乙酸計),w/%	≤0.10	≤0.20
水分，w/%	≤0.10	≤0.20
氰基丁二酸二甲酯，w/%	供需雙方協商
三甘氨酸三甲酯，w/%	供需雙方協商

4 試驗方法

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合 GB/T 6682
中規(guī)定的三級水。

GB/T 26606—2011

分析中所用標準滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T
601、GB/T 603 的 規(guī)

定制備。

4.1 外觀的測定

取適量實驗室樣品于試管中，目視觀察。

4.2
氰乙酸甲酯、丙二酸二甲酯、氰基丁二酸二甲酯、三甘氨酸三甲酯含量的測定

4.2.1 方法提要

采用氣相色譜法。在規(guī)定的色譜條件下，試樣經汽化通過毛細管色譜柱，使其中各組分分離，用火
焰離子化檢測器檢測，用乙二醇為參照物測定各組分的相對校正因子，用校正面積歸一化法定量，減去

水分，計算各組分的含量。

4.2.2 試劑

4.2.2.1 氫氣，體積分數≥99.8%。

4.2.2.2 氮氣，體積分數≥99.8%。

4.2.2.3 空氣，經活性炭和分子篩凈化。

4.2.3 儀器

4.2.3.1 氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測器(FID 整機靈敏度、穩(wěn)定性符合GB/T 9722 的規(guī)定，線

性范圍滿足分析要求。

4.2.3.2 記錄儀：色譜工作站或色譜數據處理機。

4.2.3.3 微量注射器：1.0μL。

4.2.4 色譜柱及典型操作條件

本標準推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2。典型色譜圖及各組分的相對保留值見附錄
A 中

圖 A.1 和表 A.2。
其他能達到同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可使用。

表 2 推薦的色譜柱和色譜操作條件

項 目	參 數
色譜柱固定相	聚乙二醇-20 M
毛細管色譜柱	30 m×0.32 mm×0.5μm(柱長×柱內徑×液膜厚度)
柱箱溫度	初始溫度140℃保持10min,以20℃/min的速度升溫到240℃,保持20 min
汽化室溫度/℃	260
檢測器溫度/℃	260
載氣流量/(mL/min)	37
氫氣流量/(mL/min)	37
空氣流量/(mL/min)	300
進樣量/μL	0.2
分流比	100:1

GB/T 26606—2011

4.2.5 分析步驟

按儀器說明書開啟儀器，按表2所示的操作條件調節(jié)儀器，待儀器穩(wěn)定后，注入實驗室樣品進行測

定。采用校正面積歸一化法定量。

相對質量校正因子的測定見附錄 A 的 A.3 。
未知物的相對質量校正因子以1.00計。

4.2.6 結果計算

氰乙酸甲酯及雜質的質量分數w;, 數值以%表示，按式(1)計算：

(1)

式中：

f;- 組 分i 的相對校正因子；

A,—— 組 分i 的色譜峰面積；

w?— 4.4 測得的水的質量分數的數值。

4.2.7 允許差

取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值見表3。

表 3 色譜測定結果允許差

項	目	氰乙酸甲酯	丙二酸二甲酯	氰基丁二酸二甲酯	三甘氨酸三甲酯
絕對差值/%	≤	0.05	0.02	0.03	0.03

4.3 酸度的測定

4.3.1 試劑

4.3.1.1 甲醇。

4.3.1.2 氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH

4.3.1.3 甲基紅-亞甲基蘭混合指示液。

4.3.2 儀器

堿式滴定管：10mL, 分度值0.05 mL。

4.3.3 分析步驟

在250mL 三角瓶中，加入50mL 甲醇，用移液管量取實驗室樣品5mL,
加3滴甲基紅-亞甲基蘭混

合指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴至翠綠色，穩(wěn)定15s 不褪色為終點。

在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。

4.3.4 結果計算

酸度以乙酸(CH?COOH) 計的質量分數w?, 數值以%表示，按式(2)計算：

(2)

GB/T 26606—2011

式中：

V?— 試料消耗氫氧化鈉標準滴定溶液(4.3.1.2)的體積的數值，單位為毫升(mL);

V2—
空白試驗時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液(4.3.1.2)的體積的數值，單位為毫升(mL);

c ——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L);

V— 試料的體積的數值，單位為毫升(mL)(V=5.0);

p 試驗溫度下試樣的密度的數值，單位為克每毫升(g/mL);

M—— 乙酸(CH?COOH) 的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=60.05)。

取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.01%。

4.4 水分的測定

稱取實驗室樣品10g,精確至0.01 g,按 GB/T 6283 的規(guī)定進行。水的質量分數
w? , 數值以%

表示。

取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.005%。

5 檢驗規(guī)則

5.1
第3章要求中3.1外觀和3.2表1規(guī)定的所有項目均為出廠檢驗項目。出廠檢驗每批進行一次。

5.2
工業(yè)用氰乙酸甲酯應由生產廠的質量監(jiān)督檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證每批出廠的產品符
合本標準要求。每批出廠的產品都應附有一定格式的質量證明書，內容包括：

a) 生產廠名稱；

b) 產品名稱；

c) 生產日期或者批號；

d) 產品等級；

e) 本標準編號。

5.3
在原材料、工藝不變的條件下，產品連續(xù)生產的實際批為一個組批，但若干個生產批構成一個檢驗
批的時間通常不超過一天。

5.4 工業(yè)用氰乙酸甲酯的采樣單元數按GB/T 6678 的規(guī)定確定。

5.5 工業(yè)用氰乙酸甲酯采樣方法按 GB/T6680
的規(guī)定進行。所取實驗室樣品總量不得少于200 mL,
實驗室樣品混合均勻后分成兩份，分裝于清潔、干燥的試樣瓶中，貼上標簽，注明產品名稱、批號、取樣日
期、取樣地點、取樣者姓名。 一瓶供檢驗用， 一瓶留樣備查。

5.6 檢驗結果的判定按 GB/T 8170
中規(guī)定的修約值比較法進行。檢驗結果如果有一項指標不符合本
標準要求時，則應重新自兩倍數量的包裝單元中采樣進行檢驗，重新檢驗的結果即使只有一項指標不符
合本標準要求，則整批產品應為不合格。

5.7 當用戶要求對工業(yè)用氰乙酸甲酯作鑒別試驗時，鑒別試驗方法參見附錄 B。

6 標志、包裝、運輸和貯存

6.1 工業(yè)用氰乙酸甲酯包裝容器上應有牢固的標志，其內容包括：

a) 產品名稱；

b) 生產廠名稱、廠址；

c) 批號或生產日期；

d) 產品等級；

e) 凈含量；

GB/T 26606—2011

f) 保質期；

g) 本標準編號。

6.2
工業(yè)用氰乙酸甲酯應用經清潔、干燥、涂有耐腐涂層的鋼桶或耐腐防靜電塑料桶包裝，或用專用不
銹鋼制槽罐(車)包裝。桶蓋及密封件應符合密封和清潔要求。

6.3
工業(yè)用氰乙酸甲酯裝卸及運輸時，應防止猛烈撞擊，避免日曬雨淋。應保證包裝件的完整。

6.4
工業(yè)用氰乙酸甲酯應貯存在干燥、通風、避免陽光直曬的防火倉庫內。工業(yè)用氰乙酸甲酯在符合
本標準規(guī)定的包裝、貯存、運輸要求下，自生產之日起，
一等品保質期至少為6個月，合格品保質期至少 為3個月。

7 安全

氰乙酸甲酯可燃，直接接觸對人體有害。生產廠應提供該產品完整的《化學品安全技術說明書》,用

戶使用時要注意遠離火源，進行必要的防護。

GB/T 26606—2011

附 錄 A

(規(guī)范性附錄)

氰乙酸甲酯及雜質含量測定的典型色譜圖、各組分相對保留值、

相對質量校正因子的測定方法

A.1 氰乙酸甲酯及雜質含量測定的典型色譜圖

典型色譜圖見圖 A.1。

?

1—— 甲醇；

2——氯乙酸甲酯；

3——羥基乙酸甲酯；

4——丙二酸二甲酯；

5——氰乙酸甲酯；

6——氰基丁二酸二甲酯；

7——三甘氨酸三甲酯。

圖 A.1 氰乙酸甲酯及雜質典型色譜圖

A.2 各組分的相對保留值

各組分相對保留值見表 A.1。

表 A.1 各組分的相對保留值

物質名稱	甲醇	氯乙酸甲酯	羥基乙酸 甲酯	丙二酸 二甲酯	氰乙酸 甲酯	氰基丁二酸 二甲酯	三甘氨酸 三甲酯
相對保留值	0.189	0.268	0.340	0.453	1.00	2.05	2.29

GB/T 26606—2011

A.3 相對質量校正因子的測定

A.3. 1 試 劑

A.3. 1. 1	氰乙酸甲酯：質量分數大于99 .8%。
A.3. 1.2	甲醇：色譜純。
A.3. 1.3	氯乙酸甲酯：質量分數大于99%。

A.3. 1.4	羥基乙酸甲酯：質量分數大于98%。
A.3. 1.5	丙二酸二甲酯：質量分數大于99%。
A.3.1.6	氰基丁二酸二甲酯：質量分數大于95%。
A.3. 1.7	三甘氨酸三甲酯：質量分數大于95%。
A.3. 1.8	乙二醇：色譜純。

A.3.2 分析步驟

用小口配膠塞的安培瓶，依次稱入羥基乙酸甲酯、氯乙酸甲酯、丙二酸二甲酯、氰基丁二酸二甲酯、
三甘氨酸三甲酯和甲醇等標準物質，搖勻，該混合溶液總量約(5～6)g 。
稱取該溶液約0 . 2 g, 加入已稱 入 2 0g 氰乙酸甲酯的安培瓶中，再加入0.2
g 乙二醇作參照物，搖勻至澄清透明，得校準用標準溶液。

校準用標準溶液中雜質的含量應與待測試樣中雜質含量相近，參照物乙二醇含量的質量分數約為1%。

以上各組分稱量精確至0 . 0001 g, 各組分的質量分數計算精確至0 .
001%。當配制校準用標準溶

液的標準物質中含其他被測組分大于0
.01%時，標準溶液的組分含量應予以修正。

在與測定樣品相同的色譜操作條件下，將配制的校準用標準溶液注入色譜儀。平行測定3次以上，
峰面積相對誤差應小于2%,取3次測定的峰面積的算術平均值為測定結果。根據所得的峰面積及雜

質組分含量，計算各組分的相對質量校正因子fi。

A.3.3 相對質量校正因子的計算

組 分i 相對乙二醇的相對質量校正因子fi, 按 式(A.1) 計 算 ：

式 中 ： Arc——

A,—

參照物乙二醇的峰面積；

組 分 i 的峰面積；

… …… ………………… (A.1)

wea—— 校準用標準溶液中參照物乙二醇的質量分數的數值；

校準用標準溶液中組分 i
的質量分數的數值。

GB/T 26606—2011

附 錄 B

(資料性附錄)

氰乙酸甲酯的鑒別試驗方法

B.1 化學分析法—— 顯色法

B.1.1 試 劑

B.1.1.1 對苯二酚。

B.1.1.2 甲醇。

B.1.1.3 氨水溶液：10%。

B.1.2 分析步驟

取 1 0 mg 實驗室樣品，加5 mL 甲 醇 和 2 0mg 對苯二酚，溶解后，加入1mL
氨水溶液，應立即顯深

藍色。

B.2 儀器分析法—— 紅外光譜法

實驗室樣品的紅外吸收譜圖應與氰乙酸甲酯標樣的紅外吸收譜圖無明顯差異。氰乙酸甲酯標樣的

紅外吸收譜圖見圖 B.1。

GB/T 26606—2011

波數/cm1

圖 B.1 氰乙酸甲酯紅外吸收譜圖

延伸閱讀

更多內容 可以 GB-T 26606-2011 工業(yè)用氰乙酸甲酯. 進一步學習

聯系我們

DB5226-T 244.6-2023 易地扶貧搬遷后續(xù)扶持服務規(guī)范 第6部分：居家養(yǎng)老服務 黔東南苗族侗族自治州.pdf